小角散射SAXS
一、SAXS的简介
20世纪初,伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知,伦琴将其命名为X射线（X-ray).到20世纪30年代,人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。
X射线是一种波长很短(0.050.25mm)的电磁波，当一束X射线照射到试样时,可观察到两个过程
1，若试样具有周期性结构(晶区),则X射线被相干散射,入射光和散射光之间没有波长的改变,这种过程称为大角X射线衍射效应或广角X射线衍射效应。
2，若试样具有不同电子密度的非周期性结构(晶区和非晶区),则X射线被不相干散射,有波长改变,这种过程称为小角X射线衍射效应。
1939年，Guinier 回旋半径Rg公式( Guinier公式)-小角X射线散射理论确立
1949年，Debye和Bueche从电子密度涨落的观点提出了散射的统计理论(无规两相)
1951年，Porod建立Porod理论;同年，Hosemann提出了晶格畸变理论
1954年，Kratky设计了一种新颖的狭缝系统
1955年， Guinier 和Fournet撰写Small Angle Scattering of X-Rays---小角经典
二、SAXS基本原理
当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般20≤6°)出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射( Small Angle X-ray Scattering),简写为SAXS
物质实质：散射体和周围介质的电子云密度的差异。在1-100nm尺度上散射体的形状、大小、分布及取向。
三、SAXS的研究体系
SAXS的研究体系包括单散系、稀疏取向系、多分散系、稠密粒子系、密度不均匀粒子系、任意系、长周期结构
1.单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状致的,具有均匀电子云密度的粒子组成。所谓的大小和形状一致是根据不同的研究对象进行不同的近似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同,总散射强度是粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是粒子的尺寸比粒子间的距离小得多,可忽略粒子间散射的相干散射,将散射强度看做多个粒子的散射强度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子云密度相同
2.稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度,但相同一致取向的粒子组成
3.多分散系。由形状和云密度相同,但尺寸粒子所形成的随机取向、稀疏分布的粒子
4.稠密粒子系。大度相同随机取向的,粒子间距很小的粒子体系
5.相观密度不均匀粒子系。大小、形状相同,随向的,稀疏分布的,电子云密度不均匀的粒子
6.任意系。不能包括在上述的体系
7.长周期结构
四、SAXS的特点
SAXS可以得到试样内统计平均信息。液体、粉末、薄膜、块体材料甚至活体都可以测试。某些高分子材料可以给出足够强的小角散射信号，单由TEM得到不到清晰有效的信息。对于多孔材料，不管是开孔还是闭孔，SAXS都能检测到，而电镜和气体吸附法不能确定封闭孔。
五、典型图谱
六、数据分析方法
定性分析:
(1)有长周期结构的高聚物结晶和非晶的判断、取向的判断及相变( 二维图散射花样)
(2)长周期结构的高聚物的微细结构判断
(3)散射体的分散性(单分散或多分散，由Guinier曲线判定)
(4)两相界面是否明锐，以及每一相内电子密度的均匀性(对porod或Debye定理的负偏离)
(5)散射体(介孔)的分形特征(表面、质量)
(6)极稀溶液中的粒子形状判断( 距离分布函数图)
定量分析:
(1)散射体回旋半径Rg、截面平均粒径R、轴向长度2H、粒子形状F(q，R) (由Guinier曲线计算)
(2)体积不变量Q、 比表面积Sp、平均界面层厚度Ep(由porod曲线计算)
(3)一维电子密度相关函数(EDCF)法计算高聚物的体积不变量Q、 过度层厚度dtr、平均片层d及长周期L
(4) 粒子形状及Dmax(由距离分布函数 得到) (5)根据几阶散射的q值比值判断相位(有序结构)
七、样品制备
1.样品类型
(1)块状样品:块状试样，如果太厚，光束无法透过， 因此必须减薄
(2)薄膜试样:叠加样品
(3)粉末试样:用kaptom膜包裹制成厚度适中的片状样品
(4)纤维试样:剪碎样品(如粉末样);如看取向:梳理整齐，伸直夹在 样 品架上
(5)颗粒状试样:切割相同厚度薄片，平铺在kaptom膜;或溶融或溶解，制成 片状
(6)液体试样:完全溶解，无沉淀，使电子密度差加大
2.制样要求
小角散射一般都是透射测试。无论样品是粉末、片状、 还是纤维，其大小(尺寸)大于辐射面积(X射线光速的 截面积)即可。
常用材料的最佳厚度:试样的散射强度(即散射信息)是 随试样的厚度增大而增强。但是，试样厚度增大，对X射 线的吸收也随之增大，从而导致散射强度降低。
试样的最佳厚度如下式:
topt= 1/μ (λ) 式中:μ是线吸收系数
对于铜靶而言，水或有机溶剂的高分子溶液试样厚度约1mm左右;金属(如 铜，黄铜)试样厚度10um;聚合物2mm左右